ESRF-EBS 升級后，光束線(xiàn)的通量提高了約 15 倍，并于 2020 年 8 月開(kāi)始運行。升級過(guò)程的最后一步是調試新探測器。光束線(xiàn)的 EIGER2 X CdTe 探測器于 2020 年 12 月安裝，已經(jīng)進(jìn)行了多項測試和用戶(hù)實(shí)驗。

我們與 ID15B 的科學(xué)家 Michael Hanfland 博士坐下來(lái)討論了光束線(xiàn)和高壓實(shí)驗。

快速探測器的快速集成：EIGER2 X CdTe 9M 探測器于 10 月中旬抵達 ESRF，并已于 2021 年 1 月投入使用。圖片由 Davide Comboni 提供。

DECTRIS：ID15B 主要用于高壓實(shí)驗。ESRF-EBS 升級后實(shí)驗有何變化？

ID15B 的科學(xué)家 Michael Hanfland 博士：在進(jìn)行高壓實(shí)驗時(shí)，首先要考慮的是樣品會(huì )隨著(zhù)壓力的增加而變薄。我們在允許 100 GPa 及以上壓力的金剛石砧座 (DAC) 中進(jìn)行高壓實(shí)驗。在這樣的壓力下，樣品尺寸為 10-30 微米，因此衍射信號可能相當微弱。這一挑戰已通過(guò)高通量和透鏡的組合解決，使我們能夠將光束聚焦到 5 x 5 μm2。其他挑戰包括處理鉆石漫散射產(chǎn)生的背景，以及覆蓋來(lái)自 DAC 的所有衍射 X 射線(xiàn)。

DECTRIS：您的新探測器 EIGER2 X CdTe 9M 比您以前的探測器小。這對單次可達到的數據覆蓋率有何影響？

Michael：當我們考慮探測器時(shí)，我們想在像素大小和探測器大小之間取得平衡。小型探測器需要靠近 DAC，這通常意味著(zhù)沒(méi)有地方可以放置額外的樣品環(huán)境，例如低溫恒溫器。 另一方面，探測器的像素尺寸越大，就可以放置得離樣本越遠。

使用 EIGER2 X CdTe 9M，我們達到了這種平衡。在其默認設置中，探測器放置在距離樣品 180 毫米處，但對于原位時(shí)間分辨測量，可以將其拉回到250-300 毫米。

DECTRIS：230 Hz 的幀速率如何適應您的實(shí)驗，尤其是原位或時(shí)間分辨測量？

Michael：到目前為止，我們一直以每秒 5 幀的速度運行檢測器，曝光時(shí)間為 0.2 秒。但是，能夠實(shí)現如此高的幀速率是令人興奮的：例如，用以連續模式收集數據。這是我們以前無(wú)法做到的，但我們知道非?？焖?、連續的掃描對于某些應用可能是有益的：例如，非?？焖俚膲毫ψ兓?。

我們的其他興趣包括不相稱(chēng)的結構和電荷密度測量。所以，在這里，9M探測器的高動(dòng)態(tài)范圍比速度起著(zhù)更重要的作用。

DECTRIS：自從安裝探測器以來(lái)，您進(jìn)行了許多實(shí)驗并發(fā)表了一篇論文。能和我們談?wù)勗趺醋龅降膯幔?/span>

Michael：整個(gè)過(guò)程依賴(lài)于不同團隊之間的良好團隊合作。探測器在 10 月中旬到來(lái)，然后 ESRF 的探測器組對其進(jìn)行了一個(gè)月的測試。我們在11月初安裝了系統，1月份冬季停工后開(kāi)始用戶(hù)實(shí)驗。對我們來(lái)說(shuō)，ID11 (ESRF) 光束線(xiàn)對探測器進(jìn)行表征很有幫助，因此我們可以立即專(zhuān)注于我們想要在光束線(xiàn)上執行的實(shí)驗。

事實(shí)上，我們小組的博士后 Davide Comboni 一直在與一群人合作研究高壓合成原碳酸酯 Sr2CO4，他們最近發(fā)表了他們的結果。該出版物之后蒙彼利埃大學(xué)的用戶(hù)們又發(fā)表了另一篇論文。

DECTRIS：ID15B 以及一般高壓實(shí)驗的前景如何？

Michael：從所研究的材料來(lái)看，人們對堿金屬和氫的興趣越來(lái)越大，而且對二茂鐵和苯等有機材料的興趣也在增加。從實(shí)驗方面，我們看到用戶(hù)對在非常高的壓力下進(jìn)行實(shí)驗、使用連續掃描進(jìn)行數據收集以及進(jìn)行時(shí)間分辨實(shí)驗的興趣。我們很高興地說(shuō)，ID15B 裝備精良，可以支持用戶(hù)及其當前和未來(lái)的需求。

 ESRF 的 ID15B 光束線(xiàn)放大圖：在極端條件下進(jìn)行復雜實(shí)驗的裝置。自安裝探測器以來(lái)，光束線(xiàn)每周進(jìn)行一次實(shí)驗。圖片由 Davide Comboni 提供。

關(guān)于 Michael Hanfland 博士

Michael Hanfland 博士出生于德國杜塞爾多夫。他在杜塞爾多夫大學(xué)學(xué)習物理學(xué)，并于 1989 年獲得博士學(xué)位。他博士的大部分研究是在德國斯圖加特的 Max Planck Institut für Festk?rperforschung 進(jìn)行的。在美國華盛頓特區卡內基研究所地球物理實(shí)驗室完成博士后研究后，他于 1994 年移居法國并在格勒諾布爾的 ESRF 工作。1998 年，他開(kāi)始負責高壓衍射光束線(xiàn) ID09A（2017 年被 ID15B 取代）。

About the ESRF-EBS

2020 年 8 月，ESRF 開(kāi)放了其完全重建的 X 射線(xiàn)源，即世界上第一臺第四代高能同步加速器 ESRF-EBS（Extremely Brilliant Source）。ESRF-EBS 通過(guò)對從米級到納米級的凝聚態(tài)和活體進(jìn)行成像，為 X 射線(xiàn)科學(xué)開(kāi)辟了新的前景。這使科學(xué)家能夠應對我們社會(huì )面臨的全球性挑戰，例如健康、氣候變化和環(huán)境，以及能源和創(chuàng )新產(chǎn)業(yè)。

Further Reading

Spahr, D. et al.  (2021) Inorg. Chem. 60(8), 5419-5422.

Paliwoda, D. et al. (2021) J. Phys. Chem. Lett. 12(21), 5059-5063.