電子能量損失能譜（EELS）*通過(guò)測量電子與材料在電磁交互作用后，非彈性散射電子的能量損失分布，是物理學(xué)及材料科學(xué)等研究領(lǐng)域的重要表征手段。該技術(shù)在1940年代由 James Hillier 和 R.F. Baker率先開(kāi)發(fā),然而在隨后的50年并沒(méi)有得到廣泛應用，直到1990年代由于電子顯微鏡設備及技術(shù)的進(jìn)步，才在研究中更加普及并突顯其重要性。在EELS近一個(gè)世紀的發(fā)展歷史，有許多值得關(guān)注重大發(fā)展，我們將從眾多文獻中篩選出幾個(gè)極為重要且也是最有趣的，與大家進(jìn)行探討。
電子能量損失（EEL）能譜可以被視為材料的指紋。其能量損失范圍可以從毫電子伏特(meV)到千電子伏特(keV)，并從中提取樣品的化學(xué)鍵結性質(zhì)、原子結構排列、介電特性、能帶結構、電熱性質(zhì)等信息。如今，這種方法是如此的先進(jìn)及靈敏，以至于所有準粒子都會(huì )在EEL能譜上留下足跡，而研究人員們也正在努力提高這些特征訊號的感測度。
EES這項技術(shù)已發(fā)展將近一個(gè)世紀，科學(xué)家們借助于電子譜學(xué)和探測器技術(shù)的發(fā)展使技術(shù)獲得突破性的進(jìn)步。例如，得益于混合像素直接電子探測器無(wú)與倫比的量子效率及響應速度，與EEL能譜儀結合時(shí)，實(shí)現了更快的量測速度和更好的實(shí)驗靈活性。我們閱讀了大量這一主題的文獻，選取了幾篇關(guān)于技術(shù)發(fā)展的早期開(kāi)創(chuàng )性文獻，幾篇描述最先進(jìn)儀器的近期文獻，及一份非比尋常的文獻中的“珍貴”發(fā)現。
1.使用四級磁透鏡的平行(多通道)探測電子光譜儀
O.L. Krivanek, C.C. Ahn, R.B. Keeney, 1987
科維理獎的獲勝者 Ondrej Krivanek 在 Gatan 工作期間，對電子能量損失能譜儀的開(kāi)發(fā)做出了巨大貢獻，也為柱后能譜儀長(cháng)達十年的成功奠定了基礎。
這個(gè)文獻描述了在柱后能譜儀中引入三個(gè)四極透鏡，搭配具有前置YAG閃爍器轉換的光電二極體線(xiàn)性陣列，通過(guò)一個(gè)計算機控制的數據傳輸接口取得訊號，極大地提高了儀器的操作效率和靈活性。
在那個(gè)時(shí)代，攝影膠片取像計數仍然是一個(gè)常規的手段，這項創(chuàng )新的工作使采集時(shí)間降低到幾分之一秒，極大的簡(jiǎn)化及加速研究工作的推展，因此受到了許多博士生的贊賞。
含有磁扇區，前扇區聚焦線(xiàn)圈，后能譜儀透鏡組件，光電二極管探測系統的平行探測系統原理圖
2.用于能譜和成像的EELS儀器的發(fā)展
O.L. Krivanek, A.J. Gubbens, N. Dellby, 1991
EEL光譜提供了很多信息，但是人們在使用顯微鏡時(shí)候更加關(guān)注于成像。到1991年，平行(多通道平行探測)EELS已經(jīng)成為了一項成熟的技術(shù)。因此Gatan公司將其研發(fā)資源投入到如何在影像資訊中結合譜學(xué)信息。此文獻中，Gatan發(fā)表了支撐他們率先提出的能量過(guò)濾器（即后所眾知的GIF）的理念。同樣適用于TEM和STEM，它開(kāi)啟了選擇特定能量損失窗口的可能性，并只使用與樣品發(fā)生特定相互作用的電子來(lái)生成圖像的可能性。突然間，元素圖譜變得可用了，而（S）TEM圖像必須以彩色打印出來(lái)！(來(lái)表示不同元素的空間分佈)
為了獲得不失真的清晰圖像，需要進(jìn)行若干階的色像差校正，這導致電子光學(xué)硬件設計的復雜性，伴隨而來(lái)的是優(yōu)化光譜儀校準的程序的復雜性。幸運的是，用戶(hù)得到了功能強大的軟件的幫助，這些軟件極大程度地優(yōu)化了光譜儀的性能。
3. 新型柱后成像能量過(guò)濾器的測試與表征
F. Kahl, V. Gerheim, M. Linck, et al., 2019
從電子光學(xué)的角度來(lái)看，能量過(guò)濾器需要與多級像差校正器設計類(lèi)似的分析和數學(xué)方法。
由于CEOS GmbH 團隊在該領(lǐng)域擁有豐富的經(jīng)驗并且享有盛譽(yù)的學(xué)術(shù)背景，他們承擔了設計新型柱后成像過(guò)濾器的任務(wù)，旨在提高市售產(chǎn)品的性能。
穩定性、可重復性和易用性也是這個(gè)項目的主要目標，正如2019年的這篇文章所展示的那樣，其展示了能量過(guò)濾成像設備（CEFID）的完整特征。
4.原子分辨率下的單粒子冷凍電鏡
T. Nakane, A. Kotecha, A. Sente, et al., 2020
不僅材料科學(xué)，如今生命科學(xué)也受益于成像濾鏡的使用，即使這種技術(shù)僅在最近幾年才超越了分隔這兩個(gè)領(lǐng)域的滲透屏障。生物樣品在存在較厚的非晶質(zhì)情況下，由大量非彈性散射引起的圖像銳利度退化可以通過(guò)零能量損耗過(guò)濾器來(lái)緩解，再加上其他設置的改進(jìn)，使來(lái)自劍橋大學(xué)生物科學(xué)(分子生物學(xué)MRC實(shí)驗室)的實(shí)驗小組和合作者能夠突破冷凍電鏡的極限，成功獲取單粒子影像。
使用賽默飛世爾科學(xué)公司開(kāi)發(fā)的冷場(chǎng)發(fā)射電子槍、下一代直接電子探測器和Selectris能量過(guò)濾器，結合前文所述的能量過(guò)濾器的經(jīng)驗，該小組成功重構了脫鐵鐵蛋白影像，其分辨率達到了驚人的1.22 ?。
5. 4D超快電子顯微鏡下的EELS飛秒分辨率
F. Carbone, B. Barwick, O. Kwon, et al., 2009
自然界并不一直處于基態(tài): 材料會(huì )發(fā)生相變，化學(xué)反應不是靜態(tài)的，過(guò)程中熱量和聲音也會(huì )向外傳播。如果我們要真正研究自然形態(tài)下的物理體系，時(shí)間分辨技術(shù)必不可少。在這種技術(shù)中，樣本在脈沖刺激下進(jìn)入激發(fā)態(tài)，并在他們弛豫過(guò)程中進(jìn)行觀(guān)測。
在被稱(chēng)為 "Femtoland "的諾貝爾獎獲得者Ahmed Zewail的實(shí)驗室里，幾臺顯微鏡已經(jīng)被改造并集成超快脈沖激光器，目的是以頻閃方式研究可逆物理現象。并且一些標準的TEM技術(shù)已經(jīng)擴展到了第四維。(三維空間+時(shí)間解析維度)
在這篇文獻里Carbone等人使用超快EELS研究了石墨樣品在受到短脈沖激光擊中后的行為。通過(guò)監測與原子層間相互作用所對應的等離子體峰強變化，可以觀(guān)察到從石墨到最著(zhù)名的碳同素異構體金剛石的超快相變。
北京優(yōu)納珂科技有限公司是瑞士DECTRIS（德科特思）指定的在中國地區同步輻射和科研實(shí)驗室總代理。負責DECTRIS（德科特思）產(chǎn)品在中國軟硬件的售前售后，EIGER2、PILATUS3、MYTHEN2、ELA、QUADRO、SINGLA探測器參數。公司擁有專(zhuān)業(yè)的銷(xiāo)售、服務(wù)團隊，為您提供產(chǎn)品咨詢(xún)、設備安裝、設備維護等專(zhuān)業(yè)的一站式服務(wù)。公司秉承提供一流的產(chǎn)品、精湛的技術(shù)與良好的服務(wù)態(tài)度，本著(zhù)"信譽(yù)第一、客戶(hù)至上"的原則，竭誠為您服務(wù)。詳情請致電400 188 9798或登錄網(wǎng)址 shhaohong.cn 了解更多信息。
（文章來(lái)源于<德科特思 DECTRIS>）
